1、如何檢查電極是否正常工作?
建議使用經(jīng)認(rèn)證的水標(biāo)作為樣品進(jìn)行容量法或庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休滴定,計(jì)算回收率。如果回收率在97-103%之間,則代表包括電極在內(nèi)的整個(gè)系統(tǒng)工作正常。
a.檢查容量法系統(tǒng):先使用一個(gè)水標(biāo)進(jìn)行三次平行滴定度測(cè)試,然后再測(cè)試另一個(gè)不同水標(biāo)的水含量,計(jì)算回收率。
b.檢查庫(kù)侖法系統(tǒng):使用經(jīng)認(rèn)證的水標(biāo)進(jìn)行三次平行滴定并計(jì)算回收率。
工作介質(zhì)的顏色是指示電極是否正常工作的另一個(gè)指標(biāo)。
淺黃色是理想狀態(tài),而深黃色或淺棕色則代表存在指示問(wèn)題。
如果發(fā)生這種情況,則應(yīng)清洗指示電極。可查看問(wèn)題7和8關(guān)于清洗指示電極的相關(guān)建議
電極可以在卡爾費(fèi)休試劑中存放多長(zhǎng)時(shí)間?
卡爾費(fèi)休滴定電極是由玻璃和金屬鉑制成的。因此,電極不會(huì)受卡爾費(fèi)休試劑的影響,在其中儲(chǔ)存多長(zhǎng)時(shí)間均可。
3
分子篩是否可以干燥后重復(fù)使用?還是應(yīng)該更換?
分子篩當(dāng)然可以干燥后重復(fù)使用。建議在200℃~300℃的溫度下干燥至少24小時(shí),在干燥器中冷卻后轉(zhuǎn)移至密封的玻璃瓶中儲(chǔ)存。
4
平衡一般需要多長(zhǎng)時(shí)間?
對(duì)于新填充的滴定杯,容量法的平衡通常需要大約2-4分鐘,主要取決于反應(yīng)速度(試劑類(lèi)型——單/雙組分試劑),庫(kù)侖法的平衡則需15-30分鐘。與卡氏爐聯(lián)用,由于持續(xù)的氣流影響,則可能需要略長(zhǎng)的時(shí)間達(dá)到穩(wěn)定的漂移。建議在滴定前穩(wěn)定整個(gè)卡氏爐系統(tǒng)至少1小時(shí)。
在相同工作介質(zhì)中的單次測(cè)量之間,平衡大約需要1-2分鐘。平衡時(shí)會(huì)再次達(dá)到原始漂移值。