銅片腐蝕測定儀是石油化工、能源檢測等領域的重要設備,用于評估各類石油產(chǎn)品對銅片的腐蝕程度,對油品質(zhì)量控制、設備安全運行具有關鍵意義。本文以符合 GB/T 5096、GB/T 7326、ASTM D4048、ISO 6251 等國家標準的儀器為例,詳細介紹其操作流程及注意事項,幫助用戶規(guī)范使用、精準檢測。
一、使用前的準備工作
1. 儀器與試劑檢查
儀器外觀:確認銅片腐蝕測定儀(如 4 孔型)無機械損傷,電源線連接牢固,油浴槽無漏油,控溫系統(tǒng)、計時系統(tǒng)顯示正常。
配件齊全:準備清潔的玻璃試管、磨口錐形瓶、鑷子、砂紙(600 號以上)、無水乙醇、石油醚(或苯)等溶劑,以及標準銅片(純度≥99.9%)。
試劑純度:所用溶劑需符合分析純標準,避免雜質(zhì)干擾實驗結果。
2. 銅片預處理
打磨拋光:用鑷子夾住銅片,先用細砂紙(如 600 號)單向打磨,去除表面氧化層及污漬,直至銅片表面光亮無劃痕;再用更細的砂紙(如 1000 號)拋光,確保表面平整光潔。
清潔干燥:將打磨后的銅片浸入無水乙醇或石油醚中,用脫脂棉擦拭去除碎屑,避免手指直接接觸銅片表面(可用鑷子操作),隨后置于干凈濾紙上晾干備用。
3. 樣品準備
液體樣品:若為汽油、柴油等液體,需確保樣品未受污染,搖勻后倒入磨口錐形瓶中,避免氣泡產(chǎn)生;若樣品含固體顆粒,需用濾紙過濾(特殊標準另有規(guī)定除外)。
固體或半固體樣品:如潤滑油,需加熱至流動狀態(tài)(不超過其閃點),冷卻至室溫后取樣。
二、儀器操作步驟
1. 溫度設置與油浴預熱
控溫參數(shù):根據(jù)測試標準設定油浴溫度。例如:
GB/T 5096:航空汽油、噴氣燃料等測試溫度為 50℃±1℃,測試時間 3 小時;
ASTM D130:潤滑油測試溫度可能為 100℃±1℃,時間 3 小時。
預熱操作:開啟儀器電源,通過控制面板設置目標溫度,啟動加熱功能。油浴升溫過程中,觀察溫度顯示是否穩(wěn)定,達到設定溫度后恒溫至少 10 分鐘,確保溫度均勻。
2. 樣品裝樣與銅片浸入
試管準備:取清潔干燥的玻璃試管,倒入約 30ml 樣品(液面高度需符合標準要求,通常距試管口 2-3cm)。
銅片放置:用鑷子將預處理好的銅片小心放入試管中,確保銅片全浸沒于樣品中,且不與試管壁接觸。
密封試管:迅速用玻璃塞或鋁箔密封試管,避免樣品揮發(fā)或污染。
3. 樣品放入油浴與計時
放入儀器:將裝有樣品和銅片的試管放入測定儀的加熱孔中(如 4 孔位),確保試管垂直且浸入油浴深度符合要求(通常油浴液面高于樣品液面 2cm 以上)。
啟動計時:按 “開始" 鍵,儀器自動記錄時間。部分儀器支持定時報警功能,可根據(jù)標準設定測試時長(如 1 小時、3 小時等)。
4. 實驗過程監(jiān)控
溫度穩(wěn)定性:實驗中需觀察油浴溫度是否波動在 ±0.1℃ 范圍內(nèi)(儀器采用 PID 控溫技術時,穩(wěn)定性較高),若溫度異常,需暫停實驗并檢查加熱系統(tǒng)或傳感器。
避免干擾:實驗期間保持儀器周圍環(huán)境穩(wěn)定,避免振動或頻繁開關儀器門,防止溫度波動影響結果。
三、實驗結束與結果判斷
1. 取出銅片與清洗
冷卻樣品:到達設定時間后,關閉加熱功能,用鑷子取出試管,置于通風處冷卻至室溫(避免直接接觸冷水加速冷卻,可能導致冷凝水影響銅片)。
清洗銅片:戴潔凈手套或用鑷子取出銅片,浸入石油醚或無水乙醇中,輕輕擦拭表面附著的樣品(注意勿損傷銅片表面),隨后用濾紙吸干溶劑。
2. 腐蝕等級判斷
對照標準色卡:將清洗后的銅片與 GB/T 5096 或 ASTM D130 標準中規(guī)定的腐蝕等級色卡對比,觀察銅片表面顏色變化。常見腐蝕等級如下:
1 級(輕度腐蝕):表面呈淡橙色,輕微變暗或斑點;
2 級(中度腐蝕):表面呈深橙色、紫紅色或有腐蝕斑點;
3 級(重度腐蝕):表面呈暗褐色、黑色或覆蓋黑色薄膜;
4 級(嚴重腐蝕):表面出現(xiàn)片狀剝落或脆化。
注意事項:判斷時需在自然光或標準光源下進行,避免強光或陰影干擾;若銅片表面有不均勻腐蝕,需記錄具體特征(如斑點位置、面積等)。
四、維護保養(yǎng)與安全提示
1. 儀器維護
油浴清潔:實驗結束后,及時清理油浴槽內(nèi)的樣品殘留,定期更換浴油(建議每 3-6 個月一次,視使用頻率而定),避免油質(zhì)劣化影響控溫精度。
部件檢查:定期檢查加熱元件、傳感器、計時器的功能是否正常,發(fā)現(xiàn)異常及時聯(lián)系專業(yè)人員維修。
銅片管理:備用銅片需存放在干燥器中,避免氧化;每次實驗后廢棄的銅片需按實驗室廢棄物處理規(guī)定處置。
2. 安全操作
防燙防爆:油浴溫度較高,操作時需戴隔熱手套;測試易揮發(fā)樣品(如汽油)時,需確保實驗室通風良好,遠離火源。
試劑安全:使用石油醚、乙醇等易燃溶劑時,禁止明火操作,廢液需分類收集并交由專業(yè)機構處理。
五、常見問題與解決方法
問題可能原因解決措施
銅片表面模糊清洗不全或溶劑污染重新用干凈溶劑清洗銅片
腐蝕等級異常樣品污染或溫度控制偏差重新取樣,檢查油浴溫度穩(wěn)定性
儀器不加熱加熱元件故障或電源接觸不良檢查電源線及加熱模塊,聯(lián)系維修